Винахід відноситься до області кристалографії і може бути використано для вирощування монокристалів і зростків кристалів в домашніх умовах для декоративних цілей. Суть винаходу полягає в тому, що створюють розчин вихідної речовини, наприклад мідного купоросу CuSO4 5H2O або червоної кров'яної солі K3Fe (CN) 4, у воді до отримання насиченого розчину з наступним підігрівом до 45oC, отримують ненасичений розчин, в який при температурі Tкомн + 8oС вводять затравки, попередньо вирощену на волосіні з грузиком і петлею, після чого охолоджують розчин до кімнатної температури до отримання пересичені розчину, що дозволяє вирощувати великі кристали потрібних розмірів і декоративної форми. В якості вихідних розчинів крім зазначених використовують водні розчини мінеральних солей: нікелевого купоросу NiSO4 7H2O, магнію сірчанокислого MgSO4 7H2O, калію біхромату K2Cr2O7, жовтої кров'яної солі K4 [Fe (CN) 6] 3H2O, марганцю двухлористого MnCl2 4H2O, міді двохлористої CuCl2 2H2O та ін. Винахід дозволяє отримувати чисті монокристали або зростки кристалів декоративної форми. 6 з.п.ф-ли, 3 мул.

Винахід відноситься до області кристалографії і може бути використано для вирощування монокристалів і зростків кристалів в домашніх умовах для декоративних цілей.

Відомий спосіб отримання кристалів воднорастворімих з'єднань [1], що включає розчинення вихідної речовини в воді до отримання насиченого розчину, його нагрівання з наступним охолодженням, при цьому в воду вводять такі домішки неорганічних сполук: CoSO4, MgSO4, FeF3, CuSO4, ZnSO4, KAl (SO4 ) 2, KSO3, KCrO4, K3Fe (CN) 6, KClO4, KCr (SO4) 2. Відомий спосіб пропонує отримувати монокристали з перерахованих солей, однак він не дозволяє отримати монокристали великих розмірів, високої чистоти, декоративних форм, так як відсутній технологічний режим, що дозволяє отримати великі монокристали і зростки кристалів високих декоративних форм. Причому на форму і якість вирощуваних монокристалів в значній мірі впливають метод і швидкість охолодження розчинів в системі розчин-скло-вода, що при неправильному охолодженні призводить до масового випадання речовини на стінках кристалізатора. Крім того, як правило, концентрація речовини в розчині в різних його точках однакова. Але якщо створити різницю температур в розчині, то в ньому виникає градієнт хімічного потенціалу, що сприяє виникненню дифузії і перерозподілу концентрацій і, звідси, спрямованому росту кристалів. Відомо, що до сих пір введення крісталлоносца з запалом здійснювали відразу в пересичений розчин. Пересичення підтримували шляхом постійного зниження температури. Така технологія отримання кристалів, як правило, забезпечувала достатню швидкість росту кристала, що призводило до утворення мікротріщин і неоднорідності будови і складу кристала між різними його зонами. Починався процес кристалізації, як правило, з 50 - 70oC. Особливу небезпеку при таких температурах являє відкривання кристалізатора при маніпуляціях з затравки, крім того, з підвищенням температури зменшується ширина метастабільною зони реактора. У відомих технологіях, як правило, крісталлоносец поміщають в пересичений розчин при температурі 55 - 56oC. При таких температурах при недосищенним розчині запал в ньому швидко розчиняється. Тому для отримання задовільних кристалів потрібно переохолодження, що становить десяті частки градуса. Підвищення ступеня пересичення розчину веде до псування кристала і запаразічіванію кристалізатора. Все це не дозволяє впевнено отримувати по відомим технологіям високоякісні кристали. У пропонованому винаході вирішується завдання створити великий чистий монокристал або зросток кристалів декоративної форми. Поставлена ​​задача вирішується тим, що в способі вирощування кристалів, що включає розчинення вихідної речовини в воді до отримання насиченого розчину і його нагрівання з наступним охолодженням, додатково розчиняють стільки речовини, щоб розчин залишився ненасиченим, і починають охолодження розчину, вводять крісталлоносец з запалом на ділянці від зовнішньої температури нагріву розчину до точки рівноважного стану, причому затравки до крісталлоносцу кріплять через проміжну ланку, виконане у вигляді петлі, після чого продовжую охолодження до кімнатної температури з переходом розчину через точку рівноважного стану до отримання пересичені розчину, причому розчин витримують при кімнатній температурі близько 3-х діб, нагрів розчину виробляють до 45oС, крісталлоносец з запалом вводять в розчин при температурі T = (Tк + 8o), де Tк - кімнатна температура, а після витримки розчину при кімнатній температурі протягом зазначеного часу крісталлоносец з кристалом виймають з розчину, розчин знову нагрівають до зазначеної температури, додатково раство яют вихідна речовина, примусово знижують температуру розчину до T = (Tк + 8o), вводять крісталлоносец з кристалом і продовжують природне охолодження розчину до кімнатної температури, після чого витримують розчин при цій температурі три доби, після чого виймають крісталлоносец з кристалом з розчину і повторюють зазначений цикл 20 - 25 разів. При цьому, якщо початковий кристал вибирають з кристалів, що утворюються на дні кристалізатора, то в обраний початковий кристал врощує петлю, попередньо закріпивши її на початковий кристал за допомогою пластиліну, а для створення підставки з зростка кристалів під вертикально стоять монокристалом, монокристал разращівают в кристалізаторі в підвішеному стані до досягнення нею дна кристалізатора, після чого прикріплюють до основи кристала пластинку з пластмаси за допомогою пластиліну і продовжують цикли кристалізується ії до отримання кристалів заданих розмірів. В якості вихідних розчинів використовують водні розчини мінеральних солей: мідного купоросу CuSO4 5H2O, нікелевого купоросу NiSO4 7H2O, магнію сірчанокислого MgSO4 7H2O, калію біхромату K2Cr2O7, червоної кров'яної солі K3 [Fe (CN) 6], жовтої кров'яної солі K4 [Fe (CN) 6] 3H2O, марганцю двухлористого MnCl2 4H2O, міді двохлористої CuCl2 2H2O та ін. Запропонований спосіб вирощування кристалів в домашніх умовах розглянемо на прикладі вирощування кристалів мідного купоросу CuSO4 5H2O з чистотою 98,5%. Використання реактиву меншої чистоти призводить до утворення пластівців у розчині. Спочатку вирощують приманку. Затравки вирощують в пересичені розчині. Для отримання такого розчину 200 г реактиву розчиняють в 800 мл теплої кип'яченої води. Якщо повного розчинення не відбувається, то необхідно нагріти розчин на водяній бані до 50oС і розчинити реактив без залишку. Вирощування затравки виробляють на важки, в якості якого використовують намистинку зі скла або кварцу. Для цього в отриманий теплий розчин опускають лісочку, яка виступає в якості крісталлоносца, на одному кінці якої виконана петля і прикріплений тягарець. Спочатку грузик в розчин опускають на 10 - 12 сек, після чого грузик виймають і висушують. Розчин, захоплений важком, при випаровуванні води кристалізується з утворенням на важки безлічі дрібних кристаликів. Через одну добу в остиглий розчин знову занурюють волосінь з прив'язаним до неї важком і витримують в розчині протягом двох діб при постійній кімнатній температурі. Після закінчення зазначеного часу розчин перейде з пересичені в насичене стан, а надлишок речовини кристалізується на волосіні з грузиком і на дні кристалізатора як у вигляді зростків кристалів, так і у вигляді монокристалів. Подальше вирощування може йти двома шляхами: разращіваніе зростка кристалів, що утворився на волосіні з грузиком, разращіваніе кристалів, що утворилися на дні кристалізатора. Для подальшого разращіванія кристала, що утворився на дні кристалізатора, необхідно попередньо врастил в нього петельку з волосіні. Петельку кріплять до кристалу пластиліном, розчин переводять в пересичених стан, додавши реактиву, і витримують його протягом трьох діб. Через два таких циклу пересичення розчину волосінь, як правило, "вростає" в обраний для подальшого вирощування кристал. На цьому процес вирощування затравки закінчується, її виймають з розчину і переходять безпосередньо до процесу вирощування великих кристалів. Процес вирощування великих кристалів пояснимо на прикладі фіг. 1. Процес носить циклічний характер, і найбільш характерні точки циклу позначені на фіг. 1 літерами A, B, C, D, E. Використовуємо насичений розчин кімнатної температури (на фіг. 1 - T1 = Tкомн.), Що залишився після вирощування затравки (точка A на фіг. 1). Нагріваємо розчин на водяній бані до 45oС (точка B, T3 = 45o). При нагріванні розчин переходить з насиченого в ненасичене стан (AB). Додаванням 1,5 чайних ложки реактиву, що відповідає приблизно 22 г мідного купоросу (BC). Необхідно відзначити, що розчин продовжує залишатися ненасиченим (точка C на фіг. 1). Добиваємося повного розчинення знову введеного реактиву і починаємо примусове охолодження розчину до температури T2 = Tкомн. + 8o (точка D). При досягненні розчином температури на 8oС вище кімнатної температури, вводимо в розчин крісталлоносец з попередньо вирощеної запалом (процес вирощування затравки описаний вище). Слід зазначити, що розчин до сих пір залишається ненасиченим. Далі проводимо природне охолодження ненасиченого розчину до його насичення (точка перетину відрізка DE з кривою розчинності при температурі рівноважного стану T4), при цьому йде часткове розчинення затравки, що сприяє отриманню більш якісного кристала. Тривалість охолодження становить кілька годин. Продовжуємо природне охолодження розчину, тепер уже пересичені, до кімнатної температури (T1 = Tкомн., Фіг. 1). При цьому йде кристалізація, швидкість якої збільшується і стає максимальною при досягненні розчином кімнатної температури (точка E). Сумарна тривалість етапу природного охолодження розчину від моменту введення крісталлоносца з запалом (відрізок DE) становить приблизно 6 годин. Далі проводимо кристалізацію в стаціонарних температурних умовах при постійній кімнатній температурі. Тривалість цього етапу становить три доби. При цьому інтенсивність процесу кристалізації постійно зменшується в міру зменшення ступеня пересичення розчину і процес кристалізації припиняється в точці A, коли розчин стає насиченим. Після досягнення розчином стану насичення крісталлоносец з кристалом виймають з розчину і знову повторюють весь описаний цикл ABCDEA. Кожен цикл можна назвати прийомом пересичення. Для вирощування кристала розміром близько 10 - 15 см необхідно провести близько 20 прийомів пересичення. Для створення підставки з зростка кристалів під вертикально стоять монокристалом монокристал разращівают в кристалізаторі в підвішеному стані до досягнення нею дна кристалізатора, після чого прикріплюють до основи кристала пластинку з пластмаси за допомогою пластиліну і продовжують цикли кристалізації до отримання кристалів заданих розмірів. Утворені на платівці дрібні кристалики закриють пластинку і утворюють надійне підгрунтя великого кристала. Аналогічним шляхом вирощують кристали з водних розчинів та інших неорганічних сполук. Технологія вирощування кристалів зберігається. Таким чином, пропонований спосіб вирощування кристалів в домашніх умовах дозволяє створювати міцні, великі і володіють високими декоративними властивостями кристали. Приклади вирощених автором за пропонованою методикою кристалів мідного купоросу і червоною кровної солі наведені на фіг. 2 і 3, на яких видно їх якість і висока декоративність. Доказом можливості отримання унікальних за своїми зовнішніми параметрами кристалів, використовуючи пропонований спосіб, є те, що кристали, вирощені автором, зараз прикрашають експозиції ряду найбільших мінералогічних музеїв Москви: Музею землезнавства МДУ ім. М.В. Ломоносова, мінералогічного музею Московської геологорозвідувальної академії, музею мінералогії АН Росії. Джерела інформації, прийняті до уваги 1. Авторське свідоцтво СРСР N 1670000 від 09.01.1989 р, мкл C 30 B 7/00. Г. В. Руссо та ін. "Спосіб отримання кристалів воднорастворімих з'єднань".

формула винаходу

1. Спосіб вирощування кристалів шляхом розчинення вихідної речовини в воді до отримання насиченого розчину, його нагрівання і наступного охолодження, що відрізняється тим, що після нагрівання розчину здійснюють додаткове розчинення вихідної речовини до отримання ненасиченого розчину, вводять крісталлоносец з запалом на ділянці від вищої температури нагріву розчину до точки рівноважного стану, після чого продовжують охолодження до кімнатної температури з переходом розчину через точку рівноважного стану до отримання пересичені розчину, і зазначений цикл повторюють до утворення кристалів заданих розмірів. 2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що приманку до крісталлоносцу кріплять через проміжну ланку, виконане у вигляді петлі. 3. Спосіб за пп.1 і 2, що відрізняється тим, що петлю врощує в початковий кристал, попередньо закріпивши її на початковий кристал. 4. Спосіб за пп.1 - 3, що відрізняється тим, що кристал разращівают в підвішеному до крісталлоносцу стані до досягнення нею дна кристалізатора, після чого прикріплюють до основи кристала пластинку і продовжують цикли кристалізації до отримання кристалів заданих розмірів. 5. Спосіб за п.4, що відрізняється тим, що пластинку виготовляють з пластмаси. 6. Спосіб за пп.1 - 5, що відрізняється тим, що в якості вихідних розчинів використовують водні розчини неорганічних сполук: мідного купоросу CuSO4 5H2O, нікелевого купоросу NiSO4 7H2O, магнію сірчанокислого MgSO4 7H2O, калію біхромату K2Cr2O7, червоної кров'яної солі K3 [Fe (CN) 6], жовтої кров'яної солі K4 [Fe (CN) 6] 3H2O, марганцю двухлористого MnCl2 4H2O, міді двохлористої CuCl2 2H2O та ін. 7. Спосіб за пп.1 - 5, що відрізняється тим, що при додатковому розчиненні вихідної речовини у вигляді воднорастворімих неорганічних сполук, наприклад CuSO4 5H2O, нагрів розчину здійснюють до 45o, а введення крісталлоносца з запалом - при температурі (Tк + 8o), де Tк - кімнатна температура.

МАЛЮНКИ

, малюнок 2 , малюнок 3